X-ray Diffraction (XRD)
Teknik non-destruktif untuk meneliti semua tipe material
Dalam penelitian material, ilmuwan sering memiliki banyak pertanyaan analitis terkait komposisi kimia dan konstitusi kristalin dari material. Difraksi Sinar-X (XRD) adalah satu-satunya teknik laboratorium yang secara non-destruktif dan akurat memperoleh informasi seperti komposisi kimia, struktur kristal, orientasi kristal, ukuran kristalit, regangan kisi, preferred orientation, dan ketebalan lapisan. Oleh karena itu, para peneliti material menggunakan XRD untuk menganalisis berbagai jenis material, mulai dari serbuk hingga padatan, lapisan tipis, dan nanomaterial.
Apa itu Difraksi Sinar-X?
Difraksi Sinar-X (XRD) adalah teknik analitik yang serbaguna dan non-destruktif yang digunakan untuk menganalisis sifat fisik seperti komposisi fase, struktur kristal, dan orientasi sampel serbuk, padat, dan cair.
Banyak material terdiri dari kristalit-kristalit kecil. Komposisi kimia dan tipe struktur kristal ini disebut sebagai ‘fase’. Material dapat berupa campuran fase tunggal atau multifase dan mungkin mengandung komponen kristalin dan non-kristalin. Dalam sebuah difraktometer sinar-X, fase kristalin yang berbeda memberikan pola difraksi yang berbeda. Identifikasi fase dapat dilakukan dengan membandingkan pola difraksi sinar-X yang diperoleh dari sampel yang tidak diketahui dengan pola yang ada dalam basis data referensi. Proses ini mirip dengan mencocokkan sidik jari dalam penyelidikan kejahatan.
Basis data senyawa yang paling komprehensif dikelola oleh ICDD (International Center of Diffraction Data). Anda juga dapat membuat basis data referensi dari pola difraksi fase murni yang diukur, pola yang diterbitkan dalam literatur ilmiah, atau pengukuran Anda sendiri. Kekuatan relatif dari pola-pola yang berasal dari fase-fase berbeda dalam campuran multifase digunakan untuk menentukan komposisi lengkap dari sampel.
Bagaimana Cara Kerja Instrumen XRD
Instrumen sinar-X terdiri dari tiga komponen utama: sumber sinar-X, sample holder, dan detektor XRD.
Sinar-X yang dihasilkan oleh sumber akan mengenai sampel. Sinar-X ini kemudian didifraksikan oleh fase sampel dan masuk ke detektor. Dengan memindahkan tube atau sampel dan detektor untuk mengubah sudut difraksi (2θ, sudut antara berkas datang dan berkas yang terdifraksi), intensitas diukur dan data difraksi direkam. Tergantung pada geometri difraktometer dan jenis sampel, sudut antara berkas datang dan sampel dapat tetap atau bervariasi dan biasanya dipasangkan dengan sudut berkas terdifraksi.
Pengaplikasian XRD
Banyak peneliti, baik di laboratorium industri maupun ilmiah, mengandalkan difraksi sinar-X (XRD) sebagai alat untuk mengembangkan material baru atau meningkatkan efisiensi produksi. Inovasi dalam difraksi sinar-X erat kaitannya dengan penelitian material baru, seperti dalam teknologi semikonduktor atau penelitian farmasi. Penelitian industri berfokus pada peningkatan kecepatan dan efisiensi proses produksi. Analisis difraksi sinar-X yang sepenuhnya otomatis di lokasi produksi material tambang dan bahan bangunan menghasilkan solusi yang lebih hemat biaya untuk pengendalian produksi.
Penggunaan utama difraksi sinar-X adalah sebagai berikut:
- Analisis fase kualitatif dan kuantitatif dari zat murni dan campuran.
Metode paling umum untuk analisis fase sering disebut sebagai ‘difraksi sinar-X serbuk’ (X-ray powder diffraction – XRPD). - Analisis perubahan fase di bawah kondisi khusus lainnya, seperti suhu, kelembaban, dan tekanan yang diterapkan (studi non-ambient).
- Analisis sifat fisik seperti ukuran kristalit (diameter), orientasi kristal, dan tegangan sisa, yang bersama-sama disebut sebagai ‘mikrostruktur’ material polikristalin.
Banyak dari teknik ini juga dapat digunakan untuk material lapisan polikristalin seperti coating dan thin film (lapisan tipis) menggunakan metode yang disebut grazing incidence XRD (GIXRD). Studi area kecil pada material polikristalin menggunakan metode yang disebut microdiffraction.
Teknik difraksi sinar-X lainnya untuk material yang bukan polikristalin (misalnya, wafer semikonduktor kristal tunggal atau lapisan epitaksial) termasuk analisis resolusi tinggi dari lapisan heteroepitaksial (HR-XRD). Analisis ini menggunakan Hukum Bragg, teori difraksi dinamis, dan orientasi kristal tunggal, baik untuk wafer maupun ingot.
X-ray Scattering
Metode lain yang mempelajari komponen non-kristalin dari sebuah material menggunakan berbagai metode scattering sinar-X, termasuk Grazing Incidence Small-Angle X-ray Scattering (GISAXS), Small-Angle X-ray Scattering (SAXS), Total Scattering (juga disebut analisis Pair Distribution Function (PDF)), dan X-ray Reflectometry (XRR). Setiap metode memiliki algoritma analisis data sendiri, yang didasarkan pada teori scattering sinar-X fundamental.
Perangkat Lunak Analisis
Setelah pola scattering sinar-X atau difraksi sinar-X diukur, data tersebut perlu dianalisis. Analisis data difraksi sinar-X dan scatter sinar-X bisa sangat kompleks. Untuk mempermudah pengguna, berbagai paket perangkat lunak XRD tersedia untuk mendukung semua jenis pengukuran yang berbeda.
Kelebihan XRD
Analisis menggunakan XRD cukup cepat (biasanya kurang dari 20 menit) dan sering kali merupakan teknik yang paling akurat dan dapat diandalkan untuk identifikasi material yang tidak diketahui secara tegas.
Preparasi sampel minimal, yang menjadi salah satu alasan mengapa teknik ini sangat populer dan cocok digunakan baik dalam pengaplikasian proses industri maupun dalam penelitian material.
Dengan perangkat lunak analitik yang tepat, analisis data dapat dilakukan dengan cukup sederhana dan untuk proses industri, bahkan dapat diotomatisasi sehingga dalam pengaplikasian QC, operator tidak perlu menjadi ahli XRD.
